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AKF-1N直接进样测定啶虫脒中的水分

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简介

啶虫脒,属氯化烟碱类化合物,其化学名称为N-(N-氰基-乙亚胺基)-N-甲基-2-氯吡啶-5-甲胺是一种新型杀虫剂。本试验采用AKF-1N卡尔费休水分测定仪,通过直接进样测定润滑油的水分含量。

 

仪器配置

1. AKF-1N卡尔费休水分滴定仪主机

2. 全封闭安全滴定池组件

3. 铂电极

4. 滴定池搅拌台

5. 10μL微量样针

6. 称量纸

7. 电子天平 ( 0.1mg)

 

试剂

1. 滴定剂:容量法单组份试剂,当量3mg/mL国产

2. 溶剂:  无水甲醇

3. 啶虫脒

 

测定方法

1. 使用仪器吸溶剂功能向滴定池内注入约30ml的无水甲醇。

2. 使用仪器打空白功能滴定至终点,去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点状态。

3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,开始标定。

4. 重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。

5. 待打空白平衡后,称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。

 

仪器参数

 计量管体积:20mL

 控制精度:3μL(20ml高精度计量管)

 滴定延时:10

 终点延时:10秒

 漂移扣除:

 终点保持:开

 体积极值:50mL

 时间极值:30min

 

实验条件

 样品来源客户

 样品名称啶虫脒

 环境温度25

 环境湿度41%

 滴定度3.4281mg/mL

 漂移计算

 

实验数据

样品名称

样品质量/g

消耗试剂/mL

检测时长/s

 

测量结果/%

润滑油

0.9542

0.1403

135

0.0504

1.0946

0.1590

129

0.0498

0.9832

0.1391

141

0.0485

 

计算公式:图片1.png

式中:X:含水量(%)

C:卡尔费休试剂浓度(mg/mL)

V:滴定终点体积(mL)

m:样品质量(g)

 

结果讨论

采用AKF-1N卡尔费休水分测定仪直接进样测定啶虫脒样品中的含水量,检测快速方便,结果和重复性较好,符合相关指标要求多次测量后甲醇溶解度可能不够,需排空吸液重新打空白测定。

 

相关标准

GB/T6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法


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