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气相色谱-质谱法测定电子电器产品中短链氯化石蜡

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【概述】

      短链氯化石蜡(SCCP)chloro (Short Chain Chlorinated Paraffins),按含氯量可分为:42%、48%、50-52%、65-70%四种。前三者淡黄色粘稠液体,后者为黄色粘稠液体。其被广泛使用在电缆中,也可用于制水管、地板、薄膜、人造革、塑料制品和日用品等。主要用作阻燃剂及增塑剂。短链氯化石蜡具有生物毒性,影响免疫系统和生殖系统。被认为是对环境危险的物质,对水生物有很强的毒性,并对水生环境带来长期负面影响[1]。

       在欧盟REACH法规中,SCCP也被定义为高度关注物质即SVHC。产品当中如果含有此类物质并达到一定程度,企业需要向欧盟化学品管理局申请授权或通报,也可能被要求将相关信息传达给下游买家或普通消费者[1]。SCCPs被列在美国环境?;ぞ郑‥PA)的TRI(Toxic ReleaseInventory)名单中;被加拿大环境?;し形畔扔卸疚镏?;并且也被列入欧洲水框架指令的优先危险物质名单中。因此,加强对SCCPs的管控已经成为各国检测行业的重要任务[1]。中链氯化石蜡环保测试要求值在50 mg/Kg,短链氯化石蜡环保测试要求值在30mg/kg。

       目前,SCCP测试方法有以下几种:GCMS电子电离法:标品可定量,但几乎无法区别MCCP(中链氯化石蜡)与SCCP(短链氯化石蜡)。GC-ECD法:仪器简单,可定量,但同样无法区别MCCP与SCCP。这两种方法,实际样品分析中极难定性定量,因为基质较标品杂,同时国产氯化石蜡通常是C9-C25的混合物?;褂幸恢痔脊羌芊?,是定性最佳方法,定量准确度也高。但需要加氢催化,短链氯化石蜡检测C10-13的饱和烃,中链检测C14-17的饱和烃,GC/FID/MS检测。催化剂为氯化钯。GC载气为氢气,操作极为繁琐。


结合Thermofisher真空锁技术,可随时更换CI源的特点,采用气相色谱-负化学源质谱(CI)进行定性、定量。本方法操作简单,检出限远低于标准限定要求[2]。

【实验/设备条件】

色谱柱:TG-5SILMS(30m×0.25mm×0.25μm,PN:26096-1420);

柱温:80℃(1min), 15℃/min升至300℃(10min);

进样模式:不分流进样,不分流时间为1min;进样量:1 μL;

进样口温度:280℃;

载气:氦气(99.999%),恒流模式,1 mL/min;

质谱离子源温度:300℃,传输线温度:300℃;

扫描模式:

EI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:250℃;SCAN范围:50-550;SIM:89、115

CI方法:传输线温度:280℃;离子源温度:220℃;甲烷气流量:1.5ml/min,SCAN范围:50-550选择离子:347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)

【实验/操作方法】

标准溶液的制备:将42%、48%、50-52%三种短链氯化石蜡标品1 : 1 : 1混和。配制成2ug/mL、4ug/mL、6ug/mL、

8ug/mL、10ug/mL的标准曲线。

样品前处理

准确称取0.5g样品,粉碎至粒径≤1mm。加入甲苯溶液120ml,70℃索氏提取6小时,取样,待GCMS分析。

【实验结果/结论】

EI与CI谱图对比:图1为短链氯化石蜡的EI总离子流图及选择离子图谱,由图中可以看出EI总离子流图不能进行很好的定性定量判别,同时不能区分不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13);图2为短链氯化石蜡的CI总离子流图及不同碳含量组分(C10、C 11、C12、C13)的选择离子图谱,由此可见,CI更能摒弃基质干扰,更好地进行短链氯化石蜡定性定量判别。

线性关系:将标准中间液(100mg/L)用甲苯稀释配制成系列浓度2、4、6、8、10mg/L的标准溶液,以测定峰面积为纵坐标,以对应标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线如表1所示。结果表明,在2~10mg/L范围内具有良好线性关系。

图1.标准品EI总离子流图及SIM图(特征离子:69、115).png

图1.标准品EI总离子流图及SIM图(特征离子:69、115)

图2.标准品CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13)).png

图2.标准品CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))


表1.保留时间及线性

表1.保留时间及线性.png


实际样品测定

利用建立的分析方法,采用化学电离方式分别分析短链氯化石蜡样品,谱图见下:样品中含有少量C12、C13短链氯化石蜡组分,低于线形最低点2ppm,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。

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图3.实际样品的CI总离子流图及SIM图(特征离子347/349 (C10);361/363(C11);375/377(C12);389/391 (C13))


结论

样品中C12、C13短链氯化石蜡组分,该样品用EI扫描时干扰非常大,使用NCI扫描时干扰小,可以有效进行判别,表明TRACE 1310 ISQ-NCI能很好的去除干扰,准确的对SCCP进行定量和定性。上述分析结果表明,TRACE1310-ISQ NCI气相色谱质谱联用仪有非常高的灵敏度,同时仪器重现性好,稳定性佳,能够非常好的SCCP定量定性的分析。

【仪器/耗材清单】

仪器

Trace1310-ISQ气相色谱质谱联用仪,配EI、CI源(ThermoScientific);AS1310自动进样器(Thermo Scientific)

漩涡混合器(Thermo Scientific)

耗材

色谱柱:TG-5SilMS(30 m×0.25 mm×0.25μm)(ThermoScientific, PN:26096-1420)

试剂与标准品

42%、48%、50-52%短链氯化石蜡标准品:含量≥95.0%,Dr.Ehrenstorfer,

甲苯,色谱纯

【参考文献】

[1]唐恩涛,姚丽芹.氯化石蜡行业现状及发展趋势[J].中国氯碱,2005(2):1-3.

[2] SN/T 2570-2010皮革中短链氯化石蜡的测定气相色谱法



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